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黎明化工研究院分析测试中心是原化工部国防化工专用材料质量监督检验中心。其主要任务是配合国家重点课题,完成其所需要的分析测试工作;国防化工专用材料的质量监督检验工作;本院产品的质量监测工作。本中心仪器设备先进,功能完善,并保持着不断更新的姿态。多年来为我院的科研生产、国防化工做出了巨大的贡献。
主要仪器设备有超导核磁共振波仪、色谱-红外联用仪、色谱-质谱联用仪、扫描/透射电子显微镜、原子吸收/发射光谱仪、各种热分析仪、万能材料试验机、元素分析仪、液相气相色谱仪以及各种理化指标测试仪。数十年的磨炼造就出了一支过硬的分析测试队伍,能完成各种产品、原料和添加剂的定性定量分析以及相关的课题研究。
主要仪器设备及功能介绍如下:
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色谱-红外光谱联用仪(BIORAD-FTS45色谱红外联用仪、PE-580B红外光谱仪)
主要用于物质的定性鉴定、结构分析,尤其对鉴定物质的种类最有效。无论是有机物、无机物;气体、液体或固体均能测试,应用范围很广。目前能做的测试方式有溴化钾压片、涂膜、漫反射和衰减全反射等方法。配备有HP5890气相色谱仪,可做色-红联用实验。软件为WIN-IR,功能强大,可以做差谱和谱、微分谱。研究反应动力学的连续快速扫描等等。
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液相色谱-核磁共振波谱联用仪(Avance500NMR波谱仪、
主要用于有机物的结构鉴定,分子结构分析,尤其对聚合物链段的组成能给出重要信息,结合红外光谱、质谱可以完成几乎全部的有机化合物结构测定。还可以定量测定混合物中各组分比例,研究聚合物序列结构以及分子中各原子弛豫时间等。可以做氢谱、碳谱和各种二维谱。
同时配备Agilent
1100液相色谱仪,可以进行液相-核磁联用实验
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色谱-质谱联用仪(KYKY-7070E)
质谱主要用于鉴定有机化合物的结构和组成,它将分子轰击成碎片离子,通过鉴定碎片结合分子碎裂机理推断出所要鉴定的有机化合物分子结构。进样方式有;灌式进样、直接进样和色谱分离进样。可以对气体、液体、固体的单一或混合物进行定性定量分析。电离方式有电子轰击(EI)、化学电离K1)和快原子轰击(FAB)。此外,数据系统还有一内存五万张标准化合谱图的谱库,可以在数秒钟内对分析结果进行检索给出检索结果。该仪器已在科研生产、环境保护及事侦破等方面得到广泛应用。
4 PE-4100原子吸收光谱仪
该仪器主要用于金属元素和部分非金属元素的定量测定。火陷原子吸收可以进行质量分数为10-6元素分析;石墨炉原子吸收可以进行质量分数为
10-9的元素分析。其特点是快速、简便、自动化程度高,所有实验参数和过程全部由计算机设定和控制。在科研生产环境保护等方面应用很广。
5 Q24紫外发射光谱仪
本机由德国蔡斯公司生产,主要用于各种材料的金属和非金属离子的定性和半定量分析。含量范围从常量到微量均可分析。由于各元素均有其特征谱线,准确度较高,应用很广。
6 TA 2000系列热分析仪
美国TA(原杜邦)公司生产,共有三台仪器:
①DSC
2010型差示扫描量热仪
用于定量测定样品材料在程序控制温度下的热效应(吸热放热情况)。测试温度范围为-170~725℃。可以测定材料的熔融、结晶、升华、沸腾、晶型转变、高分子材料的玻璃化转变、铁磁性材料居里点等物理转变,以及氧化、分解等化学反应的转变温度和转变热;
测定高分子材料的结晶度和固化度;研究材料的相容性;评价材料的耐热性和抗氧化性能;利用所配软件;还可以测定材料的比热、高纯物质纯度,研究化学反应动力学。
②SDT
2960型差热.热重联用仪
同时测定材料的程序控制温度下的质量变化情况(热重)及吸热放热情况(差热)。其优点是同时得出两套实验数据,不仅节约实验时间,还便于实验结果的对照和解释。实验温度范围为室温至1500℃;适合于测定矿物质、建材、金属等无机材料。可用于测定样品熔融、气化及氧化、分解等转变的转变温度、转变热(半定量)以及由气化、分解等变化所引起的质量变化,由质量变化可以确定样品的定量组成,如挥发分、固含量等;评价材料的耐热性;也可以利用所配软件研究热分解(或氧化)反应动力学,预测材料的使用寿命。
③DMA
983型动力学(热机械)分析仪
测定材料的动态模量(储能模量、损耗模量)和阻尼(损耗因子)随温度变化情况。测量的温度范围为一150℃~500℃,模量范围为1MPa—200GPa,可以测定高分子材料、陶瓷、金属等。可用于评价材料的耐热性、耐寒性、低温韧性和减震阻尼特性;测定玻璃化转变过程不明显的样品的玻璃化转变温度(Tg还可以跟踪树脂的固化过程,测定固化过程中力学性能的变化情况,为优化固化工艺提供依据;和用所配软件,可以预测材料的使用寿命,评价老化性能。
此外还有GB3500型氧弹式量热仪,用于测定可燃物质的燃烧热;闭口广口杯式闪点仪,用于测定可燃液体闪点。
7 多种型号的气相色谱仪
Agilent 6890N网络化GC配备热导氢火陷双检测器,灵敏度高,重现性佳,是新一代的气相色谱仪的代表。
PE 8700型气相色谱仪配有热导池(TCD)、氢火陷(FID)检测器及数据处理机。用于气体及易挥发样品(主要是小分子有机化合物)的分离及定性定量分析。仪器灵敏度高,分析速度快。该仪器还配有居里点裂解器,可以通过测定裂解色谱对高分子化合物进行分析鉴定。
8 LC-10A液相色谱仪
由日本岛津公司生产,配有紫外吸收、示差折光两个检测器,柱恒温箱,色谱柱齐全,可用于难挥发样品,包括有机物、无机物、高分子化合物以及蛋白质、核酸等生物大分子的分离及定性定量分析,还可用于高聚物的相对分子质量及相对分子质量分布测定,适用的相对分子质量范围为数千至数百万。
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力学性能测试
设备型号为
Instron 1185,力值范围
0.002~100kN,可以在低温试验箱内测试温度范围为70~350t,试验速率为
0 05~1000
rum/min;冲击试验机;硬度计。可以测试的项目有:拉伸强度,弯曲强度,定应变应力值,剪切强度,伸长率,简自梁冲击,悬臂梁冲击,压缩强度,弹性模量(拉、压、弯),剥离强度,扯离强度,撕裂强度,泡沫定应变压缩强度,残余形变,球压痕硬度,高、低温拉、压、弯、剪试验,压缩变定,摩擦系数(动、静),邵氏AJ硬度,应力-应变曲线(拉、压、弯),耐高低温循环冲击试验(-65℃~150℃)。
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电性能和导热性能测试
主要用于绝缘材料的电阻、介电常数及损耗、介电强度的测试;绝缘材料的导热率测试,测试仪器是高阻计、QS16电容电桥、高压击穿仪、RTM导热系数测定仪。
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电子显微镜
设备型号为
JEOL 200CX,LKB超薄切片机。主体为透射电镜,带扫描附件。最大放大倍数45万倍,最小分辨率
3.0Å。可以用于观察颗粒样品的大小、形状及分布,展示物质的亚微观结构。特别是在高分子方面的应用:如测定高分子材料的结晶、结构和形态,以
及嵌段共聚物、共混物和高分子材料的相结构研究。
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元素分析
仪器为德国元素分析系统公司的Vario
Elemental CHSN-O元素分析仪,精度可达万分之M。用于测定化合物中的碳、氢、氧、氮、硫等元素的含量,测量范围宽,为确定化合物的分子结构及其他定量分析工作提供必要的信息。
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化学分析
各种化学分析(包括国标、ASTM、行业标准、企业标准和常规分析),可以建立新的分析方法。
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